HSE test

Hỏi về phương pháp phân tích N-Kjeldahl

Thảo luận trong 'PHÂN TÍCH - THÍ NGHIỆM' bắt đầu bởi nthoangthi, 31/3/10. Trả lời: 11 / Đọc: 6,857

  1. nthoangthi

    New Member
    + Nơi ở: Long An province
    + Giới tính: Nữ
    Sao em phân tích mãi mà ko được, anh chị nào có kinh nghiệm trong việc phân tích N-Kjeldahl thì giúp em với. Sau khi cho 25mL mẫu và 50mL dd phá mẫu vào bình Kjeldahl rồi đem đi đung,sau khoảng...1 ngày rưỡi, dd trở thành màu đen, thay vì trong suốt như trong sách ghi, rồi đi chưng cất xong, chuẩn độ bằng HCl 0.02N cũng ko có hiện tượng gì. Đau đầu ghê. Help me. Hic
    #1
  2. hoahiep, 1/4/10
    bạn làm bằng phương pháp nào thế, sau khi phá mẫu thì nó còn lại lớp cặn đóng thành cục ở đáy bình, để nguội cho dzô 300ml nước cất +50ml Na2S203 cho vào dàn kendan.
    Ly hấp thụ: 50ml H3BO4 + 2 giọt chỉ thị tổng hợp
    Định phân ly hấp thụ bằng H2S04 0,1N -> ly có màu như ban đâu
    #2
  3. nthoangthi, 1/4/10
    @hoahiep: Sau khi phá mẫu, t cho vào 250mL nước cất + vài giọt chỉ thị phenolphtalein + 1 muỗng NaOH rắn, dd lẽ ra có màu hồng như trong lý thuyết nhưng thực tế mình làm thì nó ko có màu hồng, chắc là do t cho nhiều dd phá mẫu wá. Nhưng nghe nói nếu cho dd phá mẫu ít wá thì khi đun sẽ có màu đen, như vậy cũng ko đạt. Vậy làm sao mình định tỉ lệ mẫu và dd phá mẫu cho phù hợp bi giờ? Hic :1998618:
    #3
  4. hoahiep, 1/4/10
    tại sao lại cho phenophtalein + NaOH? bạn làm TKN hay làm NH4+? Lý thuyết bạn tham khảo ở đâu vậy???:khi1885867:
    #4
  5. nthoangthi, 1/4/10
    @hoahiep: Lý thuyết là of thầy cô cung cấp, nếu bạn có tài liệu nào về phương pháp phân tích N tổng thì share cho mình với. Cảm ơn :001:
    #5
  6. nthoangthi, 3/4/10
    Anh chị nào từng có kinh nghiệm trong phân tích N-Kjeldahl thì bày cho mình với. huhu :21:
    #6
  7. daibangxanh, 3/4/10
    @nthoangthi: @nthoangthi: :005: Standard Methods for Examination of Water & Wastewater
    by Lenore S. Clescerl, Arnold E. Greenberg, Andrew D. Eaton
    * Publisher: American Public Health Association
    #7
  8. nthoangthi, 3/4/10
    @daibangxanh: Trùi, hóa ra mọi ng đi làm toàn là làm theo Standard Methods ko à? Liệu có phương pháp nào 'Việt hóa' một chút bày cho em ko?:018:
    #8
  9. nhung, 22/12/10
    @nthoangthi: Chào bạn. Nếu bạn muốn làm theo tiêu chuẩn Việt Nam thì theo TCVN 5987-1995 (Chất lượng nước. Xác định nitơ ken-đan (KJELDAHL). Phương pháp sau khi vô cơ hoá với Selen). Có ji thì liên lạc nhé.
    #9
  10. luatinhmk, 25/10/11
    Dieu quan trong la ban lam theo pp nao the?
    #10
  11. ngoc lan, 9/2/12
    T nghĩ rằng: Bạn nên trình bày đầy đủ và rõ ràng phương pháp bạn phân tích và quy trình phân tích ra sao (từng bước 1), có như vậy các thành viên mới quân sư được cho bạn.
    Chào thân ái và chúc sức khỏe mọi người.
    #11
  12. myhanhk52, 15/5/12
    Sao các bạn nói nghe lạ thế nhỉ??? Chắc pp các bạn làm khác mình, mình chuyên phân tích TNK suốt hơn 2 tháng rồi, nhưng theo cách khác.

    Đầu tiên lấy 50ml mẫu cho vào ống Ken-đan, cho tiếp 5-10ml axit H2SO4đđ và một lượng nhỏ hỗn hợp xúc tác K2SO4:CuSO4:Se tỉ lệ 100:10:1. Tuỳ theo nitơ trong nước hay trong đất mà chương trình phá mẫu khác nhau. Nếu trong nước thường là 7h, trong đất là 3h. Sau khi phá mẫu trong ống Ken-đan chỉ còn lại một ít chất lỏng(đa số là H2SO4), để thật nguội. Tiến hành làm mẫu trắng song song.

    Pha loãng mẫu bằng nước cất(khoảng 40ml vào ống Ken-đan). Sau đó cho khoảng 20ml NaOH 12N vào ống Ken-đan và 20 ml axit boric (H3BO3) 20g/l vào bình hứng dung dịch sau chưng cất, rồi bật chương trình chưng cất thôi. DD sau chưng cất được chuẩn độ bằng axit HCl hoặc H2SO4 0,05N với chỉ thị taxiro. Công thức tính là:

    ((V1 - Vo)*14,01*C*1000)/Vm
    V1: thể tích mẫu H2SO4 chuẩn độ mẫu phân tích, ml
    Vo: thể tích H2SO4 chuẩn độ mẫu trắng, ml
    Vm: thể tích mẫu đem phân tích, Vm=50 ml
    C: nồng độ H2SO4, C=0,05 N

    Chú ý phải rửa máy chưng cất trước và sau khi chưng cất để kết quả chính xác hơn. Quan trọng hơn là khi cho NaOH đặc vào ống Ken-đan phải thật từ từ để tránh bắn vào mặt (axit đặc phản ứng với bazơ đặc rất nguy hiểm)

    Đại khái là như vậy, có gì thắc mắc có thể liên lạc với mình qua mail Doremon7989@gmail.com
    Chỉnh sửa cuối: 15/5/12
    #12